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大块纳米晶铁基材料的制备及性能研究

时间:2011-06-02
     

铁、镍铝系金属间化合物材料具有的良好的高温力学、抗氧化、耐腐蚀性能和较低的密度(5-6.7g/cm3)、材料价格(3-10/kg)使其可能替代高温、腐蚀介质中工作的含镍不锈钢、镍基高温合金等材料使用,将大幅减少稀有金属资源消耗并降低部件成本,具有重大的应用前景。目前常用的热压烧结、高温熔炼等工艺制备的微米晶材料由晶体结构和键特性引起的本征脆性使其室温韧性和延展性较差,导致该材料部件加工成形困难同时在使用过程中可能发生无预警的破坏。其替代含镍不锈钢、镍基合金应用受到较大限制。合金化和复合化途径提高铁、镍铝系金属间化合物室温韧性和延展性方面取得了一定的效果,但还有较大的差距。

具有较小晶粒尺寸(小于20 nm)的金属材料室温塑性变形机理从位错滑移转变为晶间滑移。纳米晶铁、镍铝系金属间化合物具有较高的屈服强度、韧性、延展性、可加工性及使用中的可靠性。铁、镍铝系金属间化合物纳米晶材料替代含镍不锈钢、镍基高温合金更有竞争力。

现有大尺寸纳米晶材料制备方法主要是纳米颗粒冲击波烧结和微米晶材料的大塑性变形法。烧结法存在工艺路线复杂且不合理、成本高、纳米晶粒在制备过程中难以保持、晶粒界面存在污染、材料中容易出现空洞等缺点,综合力学性能不佳。SPD法制备的材料尺寸和体系范围有较大限制,也难以获得50 nm以下的材料。简单实用的高质量的大尺寸纳米晶金属材料制备方法的缺乏正严重阻碍着其基础与应用研究 。世界各国学者目前正致力于寻找简单实用的高质量大尺寸纳米晶金属材料的制备方法。

实验室喇培清教授所在的课题组提出的铝热反应熔化制备块体纳米晶材料方法在较低外界温度下通过铝粉体与铁氧化物之间的铝热化学反应合成所需的铁基材料,同时纯金属或合金在反应自身释放的瞬时高热量作用下被熔化,熔体具有通常熔炼工艺无法达到的过热度(约1000),而被过热净化。通过控制原料纯度,在保护气氛下反应,将熔体原位沉积于冷却底材,保持熔体纯净度。从而使大体积熔体在其凝固过程中具有较大的过冷度,保证熔体中结晶开始时具有小的临界晶核、高形核率和低的原子扩散速度。同时熔体在处于较低环境温度的高导热底片的较高冷却速度作用下凝固,使熔体凝固过程中晶核生长时间受到限制,从而凝固结束时材料中晶粒尺寸最终被限制在纳米量级,得到块体纳米晶材料。该纳米晶制备方法与传统制备方法相比工艺简单、成本低能源消耗低、环境污染小、材料质量好,容易放大工业化,是一简单实用且能获得高质量块体纳米晶铁基材料的制备方法。

1.研究内容

1)通过铝热反应法制备出了相对密度大于98%、平均晶粒尺寸小于20nm且在各个方向基本均匀,材料厚度大于10mm、直径约为90mmFe3AlFe-Cr-AlFe-Mn-AlFe-Ni-AlFe-Ni-Al-CuFe-Cu-AlFe-Mo-Al等体系材料,材料具有良好的综合力学性能,该制备方法工艺稳定性好,纳米晶在800 下长时间基本稳定,并在某型号潜艇发动机密封环中得到了应用。

2)研究并设计出了制备大尺寸(210-300mm)纳米晶材料的设备及配套模具,并制备出了具有较高致密度、晶粒尺寸小于30nm且在各个方向基本均匀材料厚度大于10mm、直径大于200mm Fe -Al-Cr合金。

3对铝热反应制备的Fe-Al-Cr合金在不同Cr含量下的反应绝热温度进行了计算,含51015 wt.% Cr的纳米晶的绝热温度分别为350934463384K

4利用有限元分析软件ANSYS 计算了铝热反应制备块体纳米晶Fe-Al-Cr过程中熔体冷却过程的温度场,结果表明, 熔体主要通过Cu底材的热传导进行传热,沿高度方向,距Cu底材越近,Fe3Al熔体温度越低;沿径向,整个过程中Fe-Al-Cr熔体的温度、冷却速度基本相同。

5在以上理论计算指导下,实验研究了51015 wt.% Cr的纳米晶Fe-Al-Cr合金,结果表明材料主要由纳米晶基体相、少量非晶相与富Cr相组成。不同Cr含量的合金的平均晶粒尺寸分别为251820 nmFe-Al-Cr合金的基体相是FeAlCr元素均匀分布的固溶体,固溶体具有无序体心立方 Fe3Al晶体结构。条状富Cr相在基体中均匀分布,含量小于2%。合金具有良好的室温延展性,说明Cr元素对材料塑性具有良好的作用,这与微米晶材料的研究结果一致,其作用机制可能是Cr元素使纳米晶粒间的滑移阻力减小而容易滑移。

6)对制备的10 wt. % Cr块体纳米晶Fe3Al材料在600-1000不同温度下进行了16小时等温处理,在1350℃下进行了8小时等温处理。研究发现,在1350℃以下等温处理,材料晶体结构未发生改变,在600-800随温度的升高晶粒尺寸变化不大,均在19 nm左右; 1000时平均晶粒尺寸升高到22 nm。等温热处理时,纳米晶基体中的非晶相晶化的同时,富Cr相也在析出并长大为微米晶,形成晶粒的双峰分布,即纳米晶为基体,超细晶、微米晶均匀分布于纳米晶基体中。1000℃等温处理后,合金表现出较好的室温塑性变形能力。合金屈服后具有稳定的流变应力,约为1.0~1.2GPa,是微米晶Fe-Al-Cr材料的两倍左右。这是因为纳米晶基体可以保证材料的强度,而微米晶中的位错运动提高了塑性。另外,由于晶粒双峰分布使组织产生大量非平衡的晶界。非平衡的晶界为滑移提供大量的过剩位错,促使晶粒在室温下发生滑移或旋转,从而大幅提高加工硬化指数并增加塑性。经过1350等温处理8小时后,合金的纳米晶组织已完全长大为微米晶,Fe-Al-Cr合金的强度与塑性均有一定程度降低。

 

2主要的科技创新贡献及国内外影响

1)在国际上率先用铝热反应制备了块体纳米晶材料,材料具有均匀纳米结构(20-25nm),纳米化使金属间化合物这种脆性材料的韧性得到了大幅度的提高(70%),相对其它的方法具有超大尺寸和低成本优点。

2铝热反应法制备大块纳米晶材料工艺稳定性好,同时该工艺在2-5MPa气压及300温度设备中短时间完成,与传统制备方法相比工艺简单、成本低、能源消耗低、环境污染小、材料质量好、容易放大工业化,材料可进一步冷、热成形加工,具有良好的发展前景。

3研究结果在Advcanced Materials》、《Materials Science and Engineering A等国内外期刊上发表论文30余篇、国际会议特邀报告3篇,申报发明专利5项,作为主要成果获2009年甘肃省技术发明一等奖。研究结果在国内外引起良好反响,2009年第二届亚太先进材料会议主席在会议邀请信中认为课题组近几年作出了重要的工作;美国学者在Acata Materialia上发表的文章中认为开展的研究工作获得了具有纳米组织的FeAlMn合金,并揭示了纳米尺寸随Mn含量增加而减小,材料韧性随纳米晶尺寸减小而增大。

4)将该技术进一步发展为可制备几百毫米尺寸的纳米晶材料的制备方法,并发展出制备的材料加工为规则板材、线材的冷、热成形加工技术,将使该制备技术及其制备的系列纳米晶材料获得应用。

 

成果清单

序号

成果类型

成果名称

完成人

刊物、出版社或

授权单位名称

年、卷、期、页

或专利号

1

论文

Effect of Mn element on microstructure and mechanical properties of bulk nanocrystalline Fe3Al based materials prepared by aluminothermic reaction

Peiqing La, Yupeng Wei,Yaping Bai

Materials Science and Engineering A

2010,Vol.527:2313-2319

2

论文

Effect of Mo element on microstructure and mechanical properties of bulk nanocrystalline Fe3Al based materials prepared by aluminothermic reaction

Peiqing La, Xuefeng Lu, Yang Zhao

Materials Science and Technology

in press, 2011

3

论文

Effect of thermal annealing on microstructure and mechanical properties of bulk nanocrystalline Fe3Al alloy with 10 wt.% Mn prepared by aluminothermic reaction

Peiqing La, Guoxin, Xuefeng Lu

Materials Science Forum

in press, 2011

4

论文

Effect of hot pressing on microstructure and mechanical properties of the bulk nanocrystalline Fe3Al prepared by aluminothermic reaction

Yufeng Li, Peiqing La, Yupeng Wei

Journal of iron and steel research

2011, in press

5

论文

Effect of thermal annealing on microstructure and mechanical properties of bulk nanocrystalline Fe3Al alloy with 10 wt.% Cr prepared by aluminothermic reaction

Peiqing La, Hongding Wang, Yupeng Wei

 Nanotechnology and Precision Engineering

2011, in press

6

论文

Effect of Cu element on microstructure and mechanical properties of bulk nanocrystalline Fe3Al based materials prepared by aluminothermic reaction

Yupeng Wei, Peiqing La, Hongding Wang

Advanced Materials Research

2011, in press

7

论文

Effects of processing parameters on the temperature field of melts in aluminothermic reaction to prepare bulk Nanocrystalline Fe3Al

La. P, Lv.R., Guo. X, Zhang, D

Advanced Materials Research

2011,Vol. 859148-149

8

论文

热压温度和时间对Fe3Al/Al2O3纳米复相陶瓷结构和性能的影响

喇培清,卢学峰

刘雪梅

硅酸盐学报

2010,Vol.38, No.5, pp843-849

9

论文

Bulk nanocrystalline Fe3Al based alloys

喇培清

特邀报告

2010第九届纳米科技研讨会,西安,2010

10

论文

工艺参数对块体纳米晶Fe3Al材料组织和性能的影响

喇培清,吕蕊娇

王利

材料工程

2010,No.7, pp18-23

11

论文

热压加工对含铬、镍块体纳米晶Fe3Al组织和性能的影响研究

喇培清,刘雪梅

王利

钢铁研究学报

2010,Vol.36, No.5, pp1-4

12

论文

不同压力下的热压工艺对含Mn块体纳米晶Fe3Al组织和性能的影响

喇培清,陈明霞

路阳

塑性工程学报

2010,Vol.17, No.4, pp125-129

13

论文

工艺参数对Fe3Al-Al2O3纳米复相陶瓷显微组织的影响

喇培清,张秀萍, 刘雪梅

中国粉体技术

2010,Vol.15,No.6,pp1-4

14

论文

Ni对铝热反应制备块体纳米晶Fe3Al材料力学性能的影响

喇培清,白亚平

赵阳

兰州理工大学学报

2010, Vol.36, No.1, pp7-11

15

论文

铝热反应制备纳米晶Fe3Al过程中熔体冷却的温度场模拟

喇培清,吕蕊娇

兰州理工大学学报

2010,Vol.36, No.3, pp13-17

16

论文

Mn元素对纳米晶Fe3Al材料的力学性能的影响

喇培清,程春杰, 赵阳

 

金属功能材料

2010,Vol.17, No.3, pp53-56

17

论文

Effect of substract thickness on nanacrystalline material Fe3Al prepared by aluminothermic reaction

Peiqing La,Wang Li, Yang Zhao

international journal of Modern physics B

2009,26(6): 1337-1347

18

论文

Bulk Nanocrystalline metal fabricated by SHS Casting

Peiqing La, Yang Zhao,Yaping Ba

Rare Metals

2009,28(1): 767-780

19

论文

Effect of Cr element on Nanostructure of bulk nanocrystalline Fe3Al materials prepared by aluminothermic reaction

Peiqing La, Yaping Bai , Yang Yang

Chemistry of Functional Materials

2009,October 11-14

20

论文

反应物量对纳米晶Fe3Al组织和性能的影响

喇培清,王利

程春杰

微纳电子技术

2009,Vol.46,No.380,

pp29-33

21

论文

Mn添加对铝热反应制备的块体纳米晶Fe3Al组织的影响

喇培清,赵阳

程春杰

材料导报

2009,Vol.23,pp50-52

22

论文

铝热反应熔化法制备块体纳米晶Fe3Al绝热温度的计算

喇培清,吕蕊娇

应用化学

2009,Vol.26,140-143

23

论文

底材厚度对铝热反应熔化制备的块体纳米晶Fe3Al材料的组织和性能的影响

喇培清,王利

赵阳

 

兰州理工大学学报

2008,Vol.34, No.3, pp5-8

24

获奖

先进高温润滑抗磨材料

薛群基,刘近朱,喇培清

甘肃省技术发明一等奖

2009

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